電子背散射衍射（EBSD） 發布時間：2024-06-03 13:48:17
一、EBSD（電子背散射衍射）是什么？
簡單來說，EBSD是一種基于電子背散射衍射現象進行分析的方法。它利用高能電子束在材料表面與晶體原子相互作用時產生的散射信號，并通過對這些信號產生的衍射圖樣進行檢測和分析來獲得材料的晶體學信息，諸如晶體取向（crystal orientation）、晶界取向差（grain boundary misorientations）、鑒別物相、以及局部晶體完整性等大量信息，并進一步推導出材料的力學性能和物理特性。
二、為什么選用電子背散射衍射？
背散射電子是高能電子，因為電子具有波粒二象性，其波長遠小于光波長，在與物質相互作用時可以提供更高分辨率的信息。同時，由于電子束具有較高能量，在與晶體原子碰撞時會產生大量背散射信號，這些信號可以被探測器捕獲并用于分析。
型號：牛津EBSD C-Swift+
電子背散射衍射因其兼有TEM的微區分析特點和X光或中子衍射對大面積樣品區域進行統計分析的特點，成為現階段比較先進的材料表征手段。通過EBSD獲得材料的晶體學信息，諸如晶體取向、晶界取向差、相鑒定、以及微區應變等大量信息，進一步推導出材料的力學性能和物理特性，是一種非常強大的微觀組織表征技術。
SEM 中，將樣品傾斜70°，從電子槍中發射出的入射電子束與樣品表面原子發生相互作用產生大量背散射電子，出射過程中，特定方向能量損失較小的背散射電子便會對樣品內周期排列的晶面的衍射發生布拉格衍射。又因70°傾斜使出射電子的傳出路徑距離的減少，逃離樣品表面的衍射電子更多，最終熒光屏將這些攜帶樣品衍射信息的電子接收形成EBSD 花樣。結合AZtec軟件中強大的標定算法對衍射花樣自動標定，即可獲得晶體結構與取向信息。
三、EBSD有什么應用？
C-Swift+可以用于所有的EBSD應用，尤其適合分析常規金屬和合金、礦物和氧化物、變形態的金屬和合金、TKD實驗、晶界工程研究等，在金屬研究和加工、航天、汽車、核能、微電子、地球科學、其他科研領域等應用廣泛。
1.晶體學研究
可用于研究各種不同類型的晶體結構和取向，包括金屬、陶瓷、半導體等。通過對不同材料中的晶粒形貌和晶界特征進行觀察和分析，可以揭示材料內部微觀結構以及其與宏觀性能之間的關系。
2.材料制備與加工控制
可用于材料的取向優化、晶粒尺寸和形狀控制，以及晶界工程等方面。通過對材料微觀結構進行定量分析，可以指導材料的合理設計和加工過程的優化，提高材料性能。，尺寸可控，厚度均勻，適用多種顯微學和顯微譜學的分析。
3.界面研究
可應用于研究材料中各種界面的形貌和結構特征。比如晶界、相界、顆粒邊界等，這些界面對材料性能起著重要作用。通過對界面的定量描述和分析，可以深入了解不同類型界面的本質以及其與材料性能之間的關系。
四、EBSD的優勢是什么？
1.高分辨率
EBSD技術具有很高的空間分辨率，可以達到納米級甚至更高級別。
這使得它在觀察細小晶粒或者微觀結構時非常有優勢。
2.高取向精度
EBSD技術可以實現對晶體取向角度的準確測量，這使得它在研究晶體取向相關問題時非常有用。
3.快速數據采集
EBSD技術在獲取衍射圖樣時速度較快、效率高，可以實現對大面積樣品的快速掃描和數據采集，提高了實驗效率。
五、測試設備參數
C-Swift+ EBSD探測器規格 | |
分辨率 | Max 622*512 |
取向測量精度 | 優于0.05° |
六、送樣要求
為了獲得在電鏡下能產生高質量EBSD花樣的樣品表面，我司配有氬離子拋光儀，送樣要求如下：
1. 塊狀樣品：以待拋光區域為中心點，樣品直徑不超過30mm、厚度0~20mm。（超出部分需要磨掉）。
2. 粉末態晶體樣品：需要鑲嵌后進行制備樣品，10g以上。
注：具體的樣品要求可咨詢在線業務！
七、案例分析
1. 相分析：EBSD是確定不同物相及分布的重要工具。相分布圖能有效顯示不同相的分布，同時可測量相分數。
例如，對確定晶界處析出相的形成分析非常有用，這些金屬間化合物相會明顯降低材料的機械性能和耐腐蝕性能，因此，確定它們的分布和含量非常重要。
Fig. 1左圖: 雙相鋼中樣品的EBSD相分布圖 其中奧氏體(紅色), 鐵素體(藍色), 兩種金屬間化合物相:Sigma相(黃色)和chi相(綠色), 右圖: 雙相鋼中不同相分數。
特別在半導體行業，無鉛焊料逐漸取代錫鉛焊料，其中Cu3Sn和Cu6Sn5等Cu-Sn金屬間化合物(IMC)在熔點、硬度、屈服強度和楊氏模量方面比Sn基焊料具有更好的性能，而相較于Cu6Sn5，Cu3Sn具有更高的斷裂韌性和彈性模量及更低的電阻率和良好的熱穩定性，EBSD可以直觀呈現IMC層各相的分布情況。另外錫膏改性富Ag，常常析出Ag3Sn相，研究析出相對錫膏本身機械輕度的影響以及IMC生長的動力學以及界面空洞萌生的機理，EBSD無疑是最有效的方法。
Fig. 2左圖: 相分布圖, 其中Cu(紅色), Sn(藍色), Ag3Sn(黃色), Ni(天藍色), Eta(Cu,Ni)6Sn5(綠色), Cu3Sn(橙色), 右圖: 取向分布及Cu和Ni的CSL分布圖,其中兩層Ni層存在明顯的取向差異。
2. 晶粒分析：金屬材料的力學性能和物理性能與晶粒尺寸有密切的關系，Hall-Petch關系指出材料強度與晶粒尺寸的平方根成反比。傳統的晶粒尺寸測量依賴于顯微組織圖象中晶界的觀察，EBSD出現后，成為晶粒尺寸測量的一種理想工具。
相鄰晶粒具有不同的晶體取向，但晶粒內取向變化微小。通過定義臨界取向差角來檢測晶界，相鄰像素間的取向差大于臨界角則為晶界。一旦每個獨立的晶粒都被檢測到，便可以統計出樣品中的晶粒概況，并可畫出晶粒的分布圖。
Fig. 3 In 718合金晶粒尺寸測量
通過測量得到的晶粒尺寸結果列表還可以用來在晶粒尺寸統計圖中可視化微觀組織，突出顯示較大的晶粒或那些特定大小或形狀的晶粒。
Fig. 4 Fe材料晶粒尺寸統計圖及詳細晶粒數據匯總
3. 晶界表征：EBSD可用于晶界、亞晶、相界、孿晶界、特殊界等界面的研究，晶界的分布圖可以有力的可視化微觀組織。EBSD獲取相鄰兩點之間的取向差信息，測量樣品中各取向的比例，并能直觀呈現各取向在微觀結構中的分布。通常小角度晶界或亞晶界的取向差小于5度，大角度晶界的取向差一般大于10度。此外，當晶界兩邊共享一定比例的晶格時，就成了特殊晶界或孿晶界。這些界面被稱為重合位置點陣（CSL），并用Σ表示，Σ的數值是重合位置點陣（CSL）單胞尺寸與標準單胞的比值。
Fig. 5 不同類型晶界表征
抗氫合金J75樣品低ΣCSL晶界分析中，發現經熱處理退火后，J75合金中低ΣCSL晶界比例顯著提高，以此進而深入分析晶界演變過程，并提出在J75合金中引入高比例的低ΣCSL晶界，有望降低氫致沿晶裂紋的形成，降低合金的氫損傷程度。
Fig.6固溶態(左圖)與形變熱處理態(右圖) J75合金中的晶界特征分布。
4. 織構取向分析：一般認為，許多晶粒取向集中分布在某一或某些取向位置附近時稱為擇優取向，擇優取向的多晶體取向結構稱為織構。隨著織構研究的深入發展，從廣義看，多晶體中晶粒取向偏離隨機分布的現象都可稱為織構。取向與織構是“單”與“多”的關系。
織構常常產生于多晶材料制備加工的各種過程之中，凝固、變形、退火乃至相變等過程都會引起織構的生成，大量研究表明，材料性能的20%一50%受織構影響，織構會影響材料的彈性模量、泊松比、強度、韌性、塑性包括深沖性、磁性、電導、線膨脹系數等性能。通過EBSD研究Goss織構、熔融織構、形變織構、退火織構、外延誘導織構及磁致織構時重要的分析手段。
例如，鉛黃銅樣品包含鉛(紅色)，α黃銅(黃色)和β黃銅(藍色)，其中β黃銅的IPF-Z分布圖中大部分偏綠色說明β黃銅存在擇優取向，即β黃銅的110方向近似平行于樣品的Z軸方向。β黃銅的織構圖中，顏色標尺顯示了數據取向與平行于Z方向的理想取向差之間的偏差。
Fig.7 鉛黃銅相分布圖，所有相IPF-Z分布圖，β黃銅IPF分布圖及β黃銅織構偏離平行于Z方向的取向差分布圖。
Fig. 8高純鎳的軋制織構
5. 應變分析：在EBSD中可以從花樣質量(PQ/IQ)來定性地評價晶格中的塑性應變，暗區代表花樣質量低，亮區代表花樣質量高，花樣質量還可以區分組織中變形晶?；蛟俳Y晶晶粒，但IQ受到物相類別、晶粒取向、表面污染、樣品制備和局部晶體完整性多因素的影響。
Fig.9 Ti3Al4V合金樣品的花樣質量圖
由于金屬的塑性變形很容易引起幾度的晶粒旋轉，通過取向差成像（計算平均取向差、幾何必須位錯密度）量化花樣旋轉，取向差成像均可用于單晶和多晶的塑性變形研究。材料塑性變形的均勻化程度常通過局部取向差(Kernel Average Misorientation,KAM)表示，利用每個像素點與其最近鄰點的取向偏差的平均值作圖。
例如，鋼材料在熱處理狀態下發生氫致脆性斷裂，對充氫后的斷口試樣進行EBSD表征，裂紋臨近區域的位錯密度較高，即在裂紋周圍產生了較嚴重的應力集中，另外右側存在條帶狀穿晶高位錯密度區域，該處位錯塞積導致高應力狀態并造成該區域裂紋的產生。
Fig.10 鋼樣品相分布圖 其中馬氏體(藍色), 奧氏體(紅色) 和KAM圖
