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材料分析儀器
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X射線能譜儀(EDS) 發布時間:2014-07-16 14:49:52

1. 設備型號

有四種EDS能譜儀,分別是Horiba 7021-H、Horiba 8091-H、EDAX和Oxford。

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2. 原理

EDS能譜儀,是一種分析物質元素的儀器,常與掃描電鏡或者透射電鏡聯用,在真空室下用電子束轟擊樣品表面,激發物質發射出特征x射線,根據特征x射線的波長,定性與半定量分析元素周期表中B-U的元素,EDS可提供樣品表面之微區定性或半定量之成份元素分析,以及特定區域之point、line scan、mapping分析。

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3. 分析數據注意點

主要用于元素的定性分析;

能譜儀能夠分析原子序數大于5的元素,波譜儀可以分析原子序數從4~92之間的所有元素;

EDS的分析方式有點分析、線分析和面分析;點分析得到一點的所有元素;線分析每次對指定的一條線做一種元素分析,多次掃描得到所有元素的線分布;面分析對一個指定面內的所有元素分析,測得元素含量是測量面范圍的平均值;

EDS做微區分析時所激發的體積為10um3 左右;

EDS常常與SEM結合使用,可對目標部位進行點、線、面形貌掃描和成分分析;

檢測極限:0.1%,只能做半定量分析,精度一般在1%到5%,深度一般為1~5微米。


4. 應用領域及分析案例

(1)燈珠來料元素檢測

元素檢測


(2)芯片結構分析

芯片結構分析


(3)支架結構分析

支架結構分析


(4)鋰電池材料元素分布

鋰電池材料元素分布

鋰電池材料元素分布


(5)其他方面應用

其他


5. X射線能譜儀(EDS)常見問題

1. EDS測試的時候經常測到有碳(C),氧(O)或者是其他一些樣品原本沒有的元素,這是什么情況?

答:樣品在存在,制樣,轉運的過程中和空氣接觸,樣品表面會隨機吸附空氣中的一些低沸點VOC,包括烷烴類,芳烴類,烯烴類,鹵烴類,酯類,醛類和酮類等物質,當吸附量達到EDS檢測下限時候,就會探測器檢測到。我們最常見到的便是碳氧元素。


如果測到一些樣品不該還有的金屬元素,比如鋁(Al),銅(Cu)等,我就要考慮是否來自于測試的載具,有時候可能會由于樣品的太薄了,測試時候檢測到了基底的元素。


如果測到一些稀土元素,比如鑭(La),錒(Ac),則有可能是因為噪音的峰太強了,儀器出現一些誤判,這種情況直接把此類元素刪除即可。


如果測試含硫(S)的物質,出現鉬(Mo),測試含銦(In)的物質,出現鉀(K),測試含溴(Br)的物質,出現鋁(Al)。此時我們要考慮是否是遇到了重疊峰的現象。這種情況是因為某些元素的某些線系臨街激發能相差太小了,導致結果出現誤判。常見的元素重疊峰如下圖所示。解決方法是增加大加速電壓(該元素臨界激發能的2-3倍),激發某些元素在其他線系的能譜峰:如Al(K1.49)和Br(L1.48)接近,可以增大電壓至30kV,通過Br(K11.9)的能譜峰判定是否有Br。


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2. EDS采集能譜時,有時候會遇到能譜出峰很慢或無法出峰的情況,是什么原因導致的?

EDS采集能譜時,會遇到能譜出峰很慢或無法出峰的情況,原因可能是:

a.死時間過長。輸入計數率會直接影響死時間的大小,計數率越高,死時間越高。

b.輸入計數率過低。


一般可以采用以下解決方案:

a.工作距離:每臺能譜儀都有特定的最佳工作距離,在不正確的工作距離下,計數率會比較低。

b.加速電壓:應選擇合適的加速電壓,加速電壓越低,獲得的X射線的信號也就越少。

c.光闌的選擇:大孔徑光闌可以獲得更多信號。

d.電子槍調整的情況:電子槍的對中、燈絲調整都會對信號產生影響。

e.樣品狀況:測試點前方較高阻擋了信號。


備注:

EDS在測試輕元素(C、O、N等)時,由于這些元素的能量較低,有時很難檢測到,可以通過增加采集時間、降低加速電壓(元素臨界激發能2~3倍)并使用大孔徑光闌。



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