DSC玻璃化轉變溫度 發布時間:2024-03-21 16:17:27
玻璃化轉變溫度Tg是材料分析的一個重要特征參數,材料的許多特性都在玻璃化轉變溫度附近發生急劇變化。對于固化后環氧樹脂而言,Tg為環氧樹脂從固態向粘稠流動態轉變的溫度,在環氧樹脂使用溫度大于Tg時,由于固態向粘稠態的轉變,其結構會發生變化,許多性能物理性能例如熱容、熱膨脹系數、耐腐蝕性能、機械性能以及電性能等也都會因此發生突變,長期在此溫度上使用,會加速膠體老化,進而影響以其作為封裝材料的電子器件的可靠性。
1. 金鑒實驗室提供DSC玻璃化轉變溫度認證報告的目的
(1)一般Tg的大小取決于分子鏈的柔性及化學結構中的自由體積,即交聯密度,Tg隨交聯密度的增加而升高,可以提供一個表征固化程度的參數。
(2)一般環氧樹脂固化之后,會有對應的一個玻璃化轉變溫度。超過這個轉變溫度之后,固態的膠體會變脆,比較容易裂解。
(3)環氧樹脂的玻璃化溫度低,其耐熱性也低,結果導致封裝器件的可靠性也低。
(4)金鑒實驗室認為一旦溫度超過膠的Tg點,環氧的膨脹系數會達到100-200個PPM,同樣質量的膠,體積大了,也就是說分子間的位置及排列發生了改變,長此以往肯定會破壞分子鏈本身的結構,而且高溫本身就給分子活動提供了更高的能量,分子的活躍也會加速分子結構的改變,加速膠體的老化。一旦膠體的分子鏈斷裂,變短,膠體也會跟著變脆,失去韌性。
2. 檢測依據標準
GB/T 19466.2-2004,塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第2部分,玻璃化轉變溫度的測定。
3. 測試方法
金鑒實驗室采用DSC(差示熱量掃描法)分析了環氧樹脂固化后的玻璃化轉變溫度Tg。
4. 測試原理
材料在加熱過程中,會發生融化、晶型變化以及脫附等物理化學變化,而這些變化同時伴隨體系熱容的改變,因而產生熱效應,其表現為該物質與外界環境之間有溫度差。差示熱量掃描法是選擇一種對熱穩定的物質作為參比物,連續測量和記錄參比物與測試樣品之間的溫度差隨溫度變化的函數關系曲線,即DSC曲線,根據DSC曲線可分析出測試樣品的玻璃化轉變溫度Tg值。
5. 測試結果
中點玻璃化轉變溫度Tmg、外推起始玻璃化轉變溫度Tig、外推玻璃化轉變終止溫度Tcg。
6. 測試材料
LED封裝硅膠、LED封裝環氧樹脂、灌封膠以及注塑膠等。
7. 送樣要求
樣品用量: 0.5-1.0g
樣品狀態:液體或者固體
給出材料大致的玻璃化溫度范圍,樣品在測試溫度范圍內不裂解,不爆炸,不產生劇毒的氣體。
8. 案例
圖1為某封裝膠的DSC測試曲線,由圖可知,該封裝膠中點玻璃化轉變溫度Tmg為7.39℃,外推玻璃化起始轉變溫度Tig為﹣0.45℃,外推玻璃化轉變終止溫度Tcg為15.22℃。
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